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15335307770如何完美的進行格氏反應
時間 : 2022-08-09 17:03:27 閱讀 : 142
試劑的準備:
1.Mg:
a.盡量不要用鎂粉,一是反應太劇烈,二是鎂粉表面容易形成氧化膜,三是鎂粉不容易純化。
b.盡量用鎂屑,預處理方法:用百分之十的HCl的洗刷,立即抽濾,再用丙酮沖洗,真空干燥,N2保護下保存,備用。
c.鹵化物使用前最好純化。
d.常用溶劑為THF或Ether,最好用THF:沸點比ether高。(可參見無水溶劑的處理)
2.引發
小弟做過:溴苯,碘甲烷,碘乙烷,異丙基等的grignard reagents.
a.溫度:碘甲烷RT就可以引發,溴苯在65度左右,碘乙烷,異丙基在40度左右,所以如果在RT下不引發,可稍稍加熱,溫度不能過高,否則
會發生偶聯反應,注: 溫度對于引發非常重要。
b.可加入碘,二溴乙烷等來引發。
c.可用以前做成功的grignard reagents 來引發不易制備的grignard reagent.
3.grignard reagents的制備:
a.引發后溫度會較高,容易發生偶聯,應降低溫度。
b.鹵代物一定要用THF稀釋8-10倍后用恒壓漏斗滴加。
c.要劇烈攪拌,沖刷掉鎂表面形成的grignard reagents.
d.滴加不要過快。1滴/2sec
注意:1.反應容器試驗前一點要烘干 2.N2保護
4.溶劑
格氏反應一般以乙醚或四氫呋喃為溶劑制取,但在一些乙醚或者四氫呋喃會同反
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標題:如何完美的進行格氏反應
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