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用DMSO做溶劑,反應后如何有效地除去?

時間 : 2022-07-12 14:59:26 閱讀 : 139

DMSO基本信息:


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DMSO:二甲基亞砜,是一種無色無臭的透明液體,具有強烈吸濕性,高極性,高沸點,熱穩定性好,與水互溶的特點,其和大多數有機物能混溶,又有“萬能溶劑”的稱號。


熔點:18.4 °C; 沸點:189°C


在有機合成中,由于DMSO良好的溶解性, 我們經常使用DMSO作為反應溶劑,但是后處理時由于其沸點高我們有時很難將其除去,小編說一下自己的經驗。


1, 如果反應物穩定且耐高溫,那就好解決了,用油泵,60度左右,減壓蒸餾很快就能除去;


2,如果反應物不那么穩定,顯然用油泵拉是不可取的。如果反應物溶解性不好,那就緩慢的加入大量的水,反應物可能會析出來,過濾即可除去DMSO;如果析不出來,加入乙酸乙酯,就用10倍量的水洗滌,也能除去乙酸乙酯中的DMSO(不建議用DCM,因為DCM溶解性太好,DMSO不容易完全洗掉);


3,如果反應物是水溶性的,溶于水,那么可加入揮發性的溶劑如氯仿、甲醇等,在水浴上揮發干,重復幾次,也可以除去DMSO; 如果實驗室有條件,可以用凍干機凍,也可以完全除去DMSO, 但是需要注意的一點是,含DMSO的凍干樣品容易化,凍的時候可以多加一點水;


4,如果以上方法都不行,可以通過過正相柱,但是要注意一點,DMSO在里面相當于大極性溶劑,柱子要裝的高一些;也可以過反相柱子,先用水沖,除去DMSO,然后用甲醇沖洗,這樣樣品就在甲醇相里面了,收集甲醇濃縮干即可得到樣品;


5,特別是當我們的樣品比較少,又是用氘代DMSO送的核磁,需要回收樣品時,凍干機是非常好用的;如果實驗室不具備這個條件,那么找一個干凈的玻璃皿,將氘代DMSO倒入,蓋上濾紙,過個幾天就會自然揮發干凈。


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標題:用DMSO做溶劑,反應后如何有效地除去?
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